روش های جداسازی مواد
یکی از روش های اساسی برای جدا سازی مایعات فرار در آزمایشگاه تقطیر است. در این روش محلول ( ماده ناخالص ) با حرارت تبخیر شده و پس از سرد و متراکم شدن از هم جدا می شوند.برای تقطیر روش های متفاوتی وجود دارد که انتخاب هر روش به خواص مایع تقطیر شونده و ناخالصی های موجود در آن دارد.برخی از تکنیک های تقطیر عبارت است از:
تقطیر ساده، تقطیر جزء به جزء، تقطیر در فشار کم، تفطیر با بخار آب، تقطیر در مسیر کوتاه.
اساس عمل تقطیر بر این پایه استوار است که مواد مخلوط شده با هم به علت اختلاف نقطه ی جوش در حالت مایع و بخار درصد متفاوتی پیدا می کنند. مثلا" اگر دو مایع A و B که اختلاف جوش دارند و نقطه ی جوش A بیشتر از B است به نسبت 40 درصد A و 60 درصد B با هم ممزوج شوند و آنها را تبخیر کنیم درصد آنها در حالت بخار با درصد آنها در مایع فرق خواهد کرد.مثلا" به صورت 20 درصد A و80 درصد B می شود که اگر آنها را سردکنیم مخلوطی به دست می آید که نسبت به مخلوط اولیه خالص تر است و اگر این عمل را مرتبا" تکرار کنیم خالص تر شده در نهایت ماده خالص به دست می آید.وجود ناخالصی ها دریک مایع نقطه ی جوش را بالا می برد. لذا قبل از آن که محلول به جوش آید اجزاء فرار آن زود تر تبخیر شده و درصد آن جزء در بخار بالای محلول بیشتر می شود.
v تقطیر ساده
معمولا" اگر دو ماده ای که با هم ممزوج شده اند اختلاف فشار بخار زیادی داشته باشند از این روش می توان برای جدا سازی آنها استفاده کرد . مانند خالص سازی آب و نمک.
شکل 1
بخــاراتـی که ازبـالـن تقطیر متـصاعد می شـود در حیـن عبور ازمبرد به تدریج سرد و متـراکم شده و به مایع تبدیل می شـود. به این مایع مقطره می گویند. لوله ی مبرد دارای دو جدار داخلی وخارجی است. جدار داخلی آن معمولا" مارپیچ بوده و بخارات ضمن عبور از آن سرد و متراکم شده و مایع می شود.جدار خارجی آن به صورت غلافی روی دیواره ی داخلی را پوشانده است و دارای دو مجرای ورودی و خروجی آب سرد می باشد. آب از پایین وارد و از بالا خارج می شود. پس از جوش آمدن محلول دمای شعله را طوری تنظیم می کنیم که در هر ثانیه حد اکثر یک قطره خارج شود.
v تقطیر جزء به جزء
اگر موادی که با هم ممزوج شده اند نقطه ی جوش نزدیکی داشته باشند و یا شامل چند نوع مایع مختلف باشد معمولا" از تقطیر جزء به جزء استفاده می شود. در این روش مبرد به صورت عمودی روی بالن قرار می گیرد و بخارات ضمن صعود به ترتیب نقطه ی جوش تفکیک می شود. مایعاتی که نقطه ی جوش پایینی دارند ابتدا از مبرد خارج می شوند. در این روش تنظیم دمای شعله و دمای بخاراتی که متصاعد می شود بسیار مهم است. معمولا" مقطرات فواصل دمایی مختلف را جمع آوری کرده و سپس آنها را مجددا" تقطیر می کنند یا پس از هر مرحله مایع خالص تر به دست می آید.
v تبلور مجدد
می دانیم که محلول های مایع شامل حلال مایع و یک یا چند ماده حل شدنی است. مثلا" محلول کات کبود شامل آب (حلال) و کات کبود CuSO4 (ماده ی حل شدنی) است. معمولا" مواد حل شدنی جامد به هر مقدار دلخواه در حلال مناسب خود حل نمی شوند و پس از حل شدن مقدار ی از آن محلول سیر شده یا اشباع به وجود می آورند. برای یک ماده ی حل شدنی خاص، مقداری که بتواند در یک دمای معینی در 100 گرم حلال حل شود مقدار ثابتی است که به آن قابلیت حل شدن آن ماده گویند. به عبارت دیگر قابلیت انحلال یک ماده ی جامد عبارت است از: مقدار آن ماده بر حسب گرم که در یک دمای معینی (معمولا" 25 درجه) در 100 گرم حلال (معمولا" آب) حل شده و محلول سیر شده بسازد. مثلا" قابلیت انحلال نیترات پتاسیم (KNO3 ) در º20 ، برابر 25 گرم است یعنی در دمای º20 ، 25 گرم نیترات پتاسیم (KNO3 ) در 100 گرم آب (حلال) حل شده و محلول سیر شده می سازد. بدیهی است که مواد مختلف قابلیت انحلال متفاوتی دارند بیشتر جامدات در حلال گرم نسبت به حلال سرد قابلیت بیشتری دارند. یعنی افزایش دما اغلب سبب افزایش قابلیت انحلال می شود.
اگر اجزاء یک مخلوط قابلیت حل شدن یکسانی نداشته باشند و قابلیت آنها با دما یکسان تغییر نکند و یا جزء ناخالص مخلوط کم باشد با استفاده از روش ((تبلور مجدد)) می توان ماده ی خالص را از مخلوط (ناخالصی ها) جدا کرد. در ایـن روش جسم نـاخـالـص را ابتــدا در حلال مناسـب (معمولا" آب) حل کرده و حرارت می دهند تا محلول اشباع داغ تولید شود.
محلول حلال + جامد
سپس محلول داغ را به تدریج سرد می کنند. وقتی که محلول سرد می شود مواد حل شده در آن متناسب با کاهش قابلیت انحلال به صورت بلور در می آیند. اگر کاهش قابلیت انحلال ماده ی خالص شدنی بیشتر از سایر ناخـالصی ها باشد و یا میزان ناخالصی ها کم باشد با کـاهش تـدریجی دما ماده ی خالص به صورت بلورهای منظم در ظرف تشکیل می شوند و ناخالصی ها در محلول باقی می ماند. اگر محلول اشباع داغ سریعا" سرد شود ناخالصی ها نیز رسوب کرده و باعث کاهش بازده عمل می شود.ولی اگر محلول به آرامی سرد شود ابتدا بلور کوچکی از ماده خالص تشکیل می شود ودر صورتی که در دمای پایینتر دما تقریبا ثابت بماند با ایجاد تعادل بین محلول و بلور به تدریج بلور رشد کرده و متناسب با شکل ملکول رشد می کند. زمان لازم برای تبلور مجدد بشتگی به نوع حلال ، ناخالصیهای آن و نوع ماده ماده خالص شدنی داشته و بین 10 دقیقه تا 24 ساعت متغیر است.گاهی در صورتی که ناخالصی یک مخلوط کم باشد می توان از این روش استفاده کرد. مثلا می خواهیم مخلوطی که شامل 4 گرم ماده A و 1 گرم ماده B را از هم جدا کنیم . فرض کنیم که قابلبت انحلال هر دو در حلال داغ 5 گرم( در 100 گرم حلال ) و در حلال سرد 1 گرم (در 100 گرم حلال ) باشدبنا بر این اگر مخلوط را در 100 گرم حلال حرارت دهیم تمامی مخلوط حل می شود پس از سرد کردن ؛ 3 گرم ماده A متبلور خواهد شد و یک گرم ماده B در محلول باقی خواهد ماند.چرا؟ گاهی لازم است که فرایند تبلور را چند بار تکرار کرد تا تمامی خالصی حذف گردد.
v استخراج
استخراج یعنی انتقال یک ماده حل شده از یک فاز به فاز دیگر؛ فاز ترکیب یا محلولی است که همه خصوصیات فیزیکی و شیمیایی در سرتاسر آن یکسان بوده و به طور آشکارا از ترکیب ویا محلول دیگر قابل تمیز باشد. مثلا آب نمک و نفت شامل دو فاز مایع است ( یکی فاز نفت و دیگری فازمحلول نمک) و یا مخلوط فوق اشباع آب قند شامل دو فاز است( یکی فاز مایع آب قند و دیگری فاز جامد قند ته نشین شده)ویا آب یخ شامل دو فازاست( یکی آب مایع و دیگری فاز جامد یخ).
در عمل استخراج ماده حل شده در یک فاز با اضافه شدن حلال مناسب و غیر قابل اختلاط با فاز اول وارد فاز دوم می شود ( حلال جدید) و از مخلوط اولیه جدا می شود؛ به شرط اینکه قابلیت انحلال ماده حل شده در فاز دوم بیشتر از فاز اول باشد.
اگر ماده ای از فاز جامد به داخل فاز مایع استخراج شود ، استخراج را جامد – مایع می گوییم؛مانند تهیه چای.در این مثال ماده حل شده (ماده رنگین چای) در داخل برگ چای محلول است(فاز جامد) پس از ریختن آب جوش چون قابلیت انحلال این ماده در آب بیشتر است وارد آب جوش شده و محلول رنگی می سازد.( فاز مایع)
انتقال یک جسم از فاز مایع به مایع دیگر را استخراج مایع – مایع گویند. حذف ید از آب به وسیله تتراکلرید کربن نمونه ای از استخراج مایع – مایع است. ید به مقدار کم در آب حل می شود ولی قابلیت انحلال آن در تتراکلرید کربن بسیار بیشتر است در حالی که آب و تتراکلرید کربن قابل اختلاط نیستند. وقتی تتراکلرید کربن به مخلوط آب و ید اضافه می کنیم پس از به هم زدن درصد زیادی از ید حل شده وارد فاز تتراکلرید کربن می شود.
استخراج ها روش نسبتا ساده ای هستند و بسیار مورد استفاده قرار می گیرند و برای خالص سازی بسیاری از ترکیبات حاصل از واکنش های شیمیایی و استخراج الکالوییدها از برگ ویا پوست گیاهان و استخراج اسانس های مواد غذایی از دانه ها و گل ها ویا استخراج شکر از نیشکر و ... استفاده می شود. در آزمایشگاه ساده ترین وسیله که برای استخراج استفاده می شود قیف جدا کننده (دکانتور) است.
v کرو ماتوگرافی
کروماتوگرافی برای اولین بار در سال 1906 توسط یک گیاه شناس روسی به نام میشل توت کشف و نام گذاری شد. او سعی داشت که رنگدانه های برگ های رنگی را به وسیله ی عبور دادن محلول عصاره ی برگ ها از یک ستون پر شده از گچ از یکدیگر جدا کند. هر رنگدانه با سرعت متفاوتی به طرف پایین ستون حرکت کرده و از هم جدا می شود و از اجزای جدا شده در طول ستون به صورت نوارهای رنگین قابل تشخیص بود. به این روش جدا سازی کروما (رنگ) + گرافی (نوشتن) گویند. امروزه از کروماتوگرافی برای جداسازی و شناسایی بسیاری از مخلوط ها با خواص مختلف و در حجم های کم استفاده می شود و متناسب با خواص فیزیکی و شیمیایی که اجزای مخلوط دارند روش های متفاوتی برای کروماتوگرافی ابداع شده است مانند: کروماتوگرافی کاغذی(PC) – کروماتوگرافی ستونی – کروماتوگرافی لایه نازک (TLC)- کروماتوگرافی گازی(GC) .
دستگاه کروماتوگرافی شامل دو فاز ساکن و متحرک است. برای نشان دادن اصول اساسی کروماتوگرافی جداسازی یک نمونه مخلوط ،شامل سه جزء است را در یک ستون در نظر بگیرید؛ فاز ساکن شامل ذرات متخلخل جامد(مانند گچ)است که در یک لوله باریک و بلند شیشه ای به نام ستون انباشته شده است. حجم کمی از نمونه را به داخل ستون تزریق می کنیم و حلال که فاز متحرک است را روی آن می ریزیم.حلال در ستون حرکت می کند و نمونه را با خود در طول ستون حرکت می دهد؛ هر یک از اجزای مخلوط متناسب با ضریب توزیع مخصوصی که دارد(KD) به روی فاز ساکن به طور متفاوتی دچار جذب و واجذب می شوند.
اختلاف سرعت های نسبی حرکت اجزاء در طول ستون موجب می گردد که اجزا از هم جدا شوند.
